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Imanes en Espectrómetros de RMN
por Dr. Emilio Lorenzo
Fuente: http://www.intermnet.ua.es/inteRMNet/webju03/imanes.htm
Introducción
Para la mayoría de aplicaciones de la RMN se precisan
imanes que generen un campo magnético intenso, de elevada homogeneidad (véase
Tabla 1), y gran estabilidad.
|
Tabla 1. Requistos de Homogeneidad |
| RMN de sólidos |
1 parte en 104 |
| RMI |
1 parte en 107 |
| RMN de líquidos |
1 parte en 109 |
En RMN de líquidos de alta resolución,
con la tecnología que disponemos en la actualidad nos es imposible construir
imanes que satisfagan por sí mismos los requerimientos de las técnicas de RMN.
Es por ello que el imán principal del equipo está auxiliado por bobinas
criogénicas y otras que operan a temperatura ambiente (bobinas de shim);
además de contar con sistemas de lock campo-frecuencia autorreguladores de la
homogeneidad.
Tipos de imanes
Los imanes pueden ser de tres tipos:
a) Imanes permanentes: Constituidos por polos cilíndricos,
construidos de un material magnetizable y con una envoltura de hierro para
cerrar el circuito magnético. La magnetización suele hacerse por paso de
corriente a través de unas bobinas que rodean al imán. Cuando se ha logrado el
campo deseado cesa el flujo de corriente. Resultan campos de 1.4 T
aproximadamente (frecuencia de resonancia del protón ~60 MHz)
b) Electroimanes: Similar a los anteriores pero en este caso
la corriente se hace pasar de forma continua. Normalmente resultan campos del
orden de 2.3 T (frecuencia de resonancia del protón ~100 MHz), la geometría de
los polos, naturaleza de los materiales y el consumo eléctrico son los
determinantes de la fuerza del campo magnético resultante. *
Los equipos que emplean electroimanes tienen una masa muy
grande; así por ejemplo un equipo de 2.3 T y de 30 cm de diámetro de
polo, tiene una masa de 2000 Kg.
* Los electroimanes son capaces de alcanzar campos
magnéticos del orden de 35 T, pero a costa de un elevadísimo consumo
eléctrico.
c) Imanes superconductores: Los más extensamente empleados.
Constituidos por múltiples capas de un solenoide, un arrollamiento helicoidal
de cable, de
material superconductor. El sistema está sumergido en un baño de helio
líquido. El criostato de helio líquido se diseña con un acceso para la
muestra a temperatura ambiente; el diámetro del imán depende del tipo de
muestra y aplicación como puede apreciarse en la Tabla 2.
| Diámetro de los imanes |
| RMN de alta resolución |
50-100 mm |
| RMI |
hasta 1 m |
Los materiales que constituyen el
solenoide son superconductores del tipo II, que pueden soportar altos valores de
campo magnético sin perder la superconductividad. Se emplean extensamente
aleaciones de elementos metálicos que presentan buenas propiedades
superconductoras y además posean otras propiedades físicas (ductilidad,
maleabilidad, resistencia a la tensión, etc) y químicas, como es, la
eliminación sencilla de impurezas paramagnéticas (que reducen las
propiedades superconductoras). Un superconductor se define con exactitud
dando tres parámetros: a) su densidad de corriente crítica Jc,
b) su temperatura crítica Tc, y su cota superior de campo magnético
H2c. H2c y Tc son parámetros
característicos del material, mientras que Jc depende
fuertemente de la microestructura. Un nuevo material superconductor, útil en
RMN, deberá permitir una densidad de corriente lo suficientemente grande como
para proporcionar un campo magnético de la intensidad deseada y deberá ser
capaz de soportar un campo magnético grande sin destruir su carácter
superconductor; así por ejemplo, con aleaciones de Nb, Al y Ge se han llegado a
alcanzar valores de H2c de 410 kG (41 T) en el punto de
ebullición del helio. En lo referente a la temperatura crítica, es interesante
diseñar sistemas que posean una Tc lo más alta posible.
Las aleaciones del tipo Nb3Sn y
Nb-Ti se emplean extensamente en la construcción de imanes de RMN, las primeras
en campos superiores a 9.4 T (400 MHz para protón) y las segundas en campos
inferiores a 9.4 T. Para frecuencias de protón de 1 GHz o superiores se está
apostando por una serie de nuevos superconductores de niobio tipo Nb3Al
y Nb3(Xx, Al1-x) con X=Ge, Ga, Be, B y Cu; el estudio de su proceso de
fabricación está aún en sus inicios .
Normalmente los hilos SC están
contenidos en una matriz de cobre o bronce. Concéntricos con el eje del hilo se
disponen los filamentos de material SC en un número que va desde el medio
centenar (Nb-Ti) hasta varios miles (Nb3Sn). Con estos últimos es
posible alcanzar campos de hasta 21 T de la homogeneidad requerida en RMN. Con
la tecnología actual es imposible fabricar un hilo SC de unos 250 Km, la
longitud requerida para un equipo de 900 MHz; es por ello que los
fabricantes han desarrollado técnicas de soldadura de baja resistencia de los
extremos de los hilos SC. Estas técicas se emplean con los diferentes tipos de
aleaciones.
Detalle de los cables SC. Cortesía de
BRUKER ESPAÑOLA.
El imán está constituido por varias
capas de material superconductor (SC) enrollado según una disposición
solenoidal, de modo que se refuerce la intensidad del campo magnético en el eje
central del mismo. Suele ser habitual emplear bobinados distintos, diferentes
tipos de aleación, en la construcción de un mismo imán, atendiendo a
criterios de homogeneidad y fuerza del campo magnético que se desea alcanzar.
Detalle de las bobinas SC. Cortesía de
BRUKER ESPAÑOLA.
Normalmente, un imán SC de RMN o RMI se impregna en fábrica
con una resina epoxi que confiere al material una especial rigidez frente a las
dilataciones bruscas y en todas direcciones que se derivan de un quench; si
estas deformaciones llegaran a producirse la bobina superconductora sería
dañada irreversiblemente, perdiendo los requisitos de homogeneidad que exige la
RMN y RMI. Al mismo tiempo la rigidez proporcionada por estas resinas permite al
imán soportar las tremendas tensiones y el stress al que se ve sometido, debido
a la tremenda cantidad de energía almacenada en el mismo (nótese que un equipo
de RMN de 900 MHz que opere a temperatura ambiente y de unos 65 mm de diámetro
es capaz de almacenar una energía de 27 MJ [unos 6.4 kg de TNT] ). El diseño
del imán y su geometría resulta decisivos a la hora de establecer la cantidad
de energía que deberá acumular si se desea un campo magnético de determinada
potencia (así por ejemplo en un equipo de 900 MHz de 54 mm de diámetro se
reduce la energía almacenada en el solenoide superconductor a 17 MJ [unos 4 kg
de TNT] ). Tradicionalmente, en imanes de menor campo, se han venido
empleando ceras como tales agentes de reforzamiento de los imanes.
Impregnación de las bobinas SC. Cortesía
de BRUKER ESPAÑOLA.
Ya que se almacena una enorme cantidad de
energía en un imán superconductor, en caso de fallo de las propiedades
superconductoras (el material pase a poseer una resistencia no nula al paso de
corriente) toda esta energía debe ser disipada de una forma rápida y ordenada.
Los fabricantes de imanes SC de resonancia magnética emplean grandes esfuerzos
en el estudio de medios eficaces de disipación de energía en el imán, sin
producirle daño, en caso de quench.
Normalmente, los imanes SC están
sumergidos en un baño de helio líquido (2.2 K). En los últimos años, la
tendencia ha sido la de emplear crioenfriadores que eliminan la necesidad de
realizar rellenos periódicos de helio líquido; además permiten el uso de
imanes SC en ambientes "hostiles", tales como desiertos o bosques de
zonas húmedas. Los criostatos actuales suelen emplear dispositivos de
enfriamiento de superfluidos basados en la expansión adiabática Joule-Thompson
(JT) [una válvula controlada por un pequeño motor y un
intercambiador de calor, la válvula se controla por un dispositivo mecánico
que puede ser controlada por ordenador]. Estos enfriadores minimizan notablemente
las pérdidas de helio líquido. Los diseños suelen emplear dos camisas
exteriores a la del imán que contienen He líquido y N2 líquido; la
primera empleada como reserva del He líquido y la segunda como escudo térmico
del sistema. Estas camisas se encuentran separadas por una cámara hueca, con
una presión total de unas 0.02 atm.
Interior
del recipiente Dewar que contiene el imán SC de alto campo (>700 MHz). El
baño de helio líquido se encuentra a presión atmosférica y sólo la unidad
de enfriamiento Joule-Thompson opera a presión reducida. Cortesía de BRUKER
ESPAÑOLA.
Cuando se adquiere un equipo de RMN, el
imán suele llegar de fábrica a temperatura ambiente. El técnico debe
llevar a
cabo un proceso de enfriamiento del mismo, empleando helio líquido y
casi
siempre también nitrógeno líquido. Este proceso suele durar varios
días,
así por ejemplo un equipo de 900 MHz puede requerir unas 2 semanas para
tener el superconductor a una temperatura de unos 4 K y a costa de un
consumo de 104
l de nitrógeno líquido y 7500 l de helio líquido. El proceso de excitación
del solenoide SC, pasando corriente desde un potenciostato a través del mismo
para transformarlo en un imán SC, requiere mucho tiempo debido a la gran
inductancia del imán (más de 1000 H en un 900 MHz); al final del mismo
circulará una corriente de varios cientos de amperios que originará el campo
magnético.
A pesar de los notables avances logrados
por la ciencia de los materiales en el estudio de nuevos SC; aleaciones con muy
buenas propiedades mecánicas (ductilidad y maleabilidad) y físicas (mejora en
las propiedades SC); la tecnología actual es incapaz de proporcionar un hilo SC
que genere un campo magnético de las condiciones requeridas en RMN. Partiendo
de esto, los imanes se diseñan con sistemas de bobinas de crioshim que, por
paso de corrientes a través de las mismas, permiten corregir las
inhomogeneidades que pudiera poseer el campo magnético generado por el soleide
principal. El técnico, una vez ha excitado el solenoide principal, debe excitar
con el potenciostato estas bobinas de modo que el campo final resulte con la
homogeneidad suficiente.
En materia de seguridad frente a campos
magnéticos (estáticos) intensos, un equipo de 500 MHz puede llegar a borrar
una tarjeta con banda magnética a una distancia de 3 m, o lo que es más
importante detener un estimulador cardiaco (o similar) lo cual obliga a situar
un equipo de RMN en una zona aislada o de acceso restringido. Es por ello que
desde hace unos pocos años los fabricantes de estos equipos han hecho notables
esfuerzos por construir imanes apantallados.
Distribución
de líneas de 5 G del campo magnético en imanes apantallados y no apantallados.
Cortesía de BRUKER ESPAÑOLA.
Una metodología útil ha sido la
de emplear otros arrollamientos de superconductor que generan campos magnéticos
que se oponen al campo magnético principal y prácticamente lo neutralizan
fuera del recipinte Dewar que contiene al imán. Sin embargo, esta metodología
resulta muy cara cuando se aplica a altos campos (800 MHz o mayores) debido a
que requiere una mayor longitud del solenoide superconductor principal, llegando
a encarecer hasta un 30 % el valor del imán. En campos mayores de 800 MHz los
fabricantes de imanes SC están empleando sistemas de apantallamiento pasivo
mediante el uso de estructuras especiales que rodean el imán. Evidentemente, al
mismo tiempo, estas medidas de seguridad garantizan la realización óptima de
experimentos de RMN o RMI frente a fuentes electromagnéticas
externas.
Principio
de Apantallamiento activo: las bobinas interior y exterior crean un campo
magnético muy homogeneo en el centro del imán y prácticamente se anula en el
exterior. Cortesía de BRUKER ESPAÑOLA.
El diseño de los criostatos de RMN o RMI
suele tener en cuenta una serie de medidas de anti-vibración. Estos sistemas
hacen que cualquier perturbación mecánica (de bombas de alto vació,
vibraciones externas, etc) sea directamente absorbida por las paredes del Dewar
y no pasen al criostato. Una disposición habitual en los equipos de RMN de 900
MHz es una jaula cilíndrica, constituida por soportes amortiguadores de
vibración, que rodea la circunferencia del Dewar del equipo de RMN; esta
estructura soporta el criostato por su centro de gravedad. La estructura del
criostato requiere una gran rigidez, en parte debido a las tremendas condiciones
mecánicas que debe soportar ante un hipotético quench, que viene acompañada
por una masiva evaporación de helio líquido.
Agradecimientos
Agradecemos a BRUKER ESPAÑOLA el material visual aportado
que ha sido vital en la construcción de este seminario.
